Door twee microscopische technieken te combineren, kunnen Utrechtse onderzoekers voor het eerst precies zien welke onderdelen van een katalysatordeeltje daadwerkelijk een reactie katalyseren. Daar zit meer variatie in dan gedacht, schrijven Hans Gerritsen, Bert Weckhuysen en collega’s in Angewandte Chemie.

De Angewandte-redactie verhief het tot very important paper, nadat een van de peer reviewers laaiend enthousiast had laten weten dat hij zelf ook wel zo’n proefopzetje wilde hebben.

De gebruikte technieken zijn transmissie-elektronenmicroscopie (TEM) en single molecule-fluorescentiemicroscopie (SMF). TEM (linker plaatje) laat de structuur van een oppervlak zien. SMF (middelste plaatje) registreert de plekken waar fluorescerende moleculen worden gevormd en, aan de hand van de lichtintensiteit, het tempo waarin dat gebeurt.

De nieuwe Utrechtse proefopzet maakt het mogelijk een monster eerst met de TEM te fotograferen en vervolgens, zonder dat het van zijn plaats hoeft, met SMF te filmen. Beide opnames kun je vervolgens over elkaar leggen (rechter plaatje), om te zien op welke structuurelementen de meeste chemische reacties plaatsvinden.

In de publicatie wordt het gedemonstreerd met een FCC-kraakkatalysator op basis van ZSM 5-zeolieten, voor de gelegenheid ingegoten in epoxyhars teneinde er plakjes van 100 nanometer dikte van te kunnen snijden. Die plakjes komen op een ‘microscoopglaasje’ van TiO₂-gecoat siliciumnitride te liggen, waarna je de hars wegbrandt.

Als reactief molecuul werd er thiofeen op afgestuurd, dat oligomeriseert wanneer het in contact komt met delen van de katalysator die werken als Brønstedzuur.

Wat er gebeurde is gedurende 46 minuten gefilmd met SMF. De 9.200 beelden werden eerst over elkaar heen gelegd om met speciale software in kaart te kunnen brengen waar de meeste fluorescentie zat. Vergelijk je die kaart met de TEM-opname, dan zie je ineens wat wat is: bepaalde structuurelementen lichten op, dus dat moeten wel de actieve plekken van de zeoliet zijn. De plekken die geen licht geven zijn óf de inerte klei die de zeolietkristallen bij elkaar houdt, óf de poriën waar helemaal geen materiaal zit.

Opvallend is wel dat de ‘actieve’ plekken ook lang niet allemaal even actief blijken te zijn. Hoe dat kan, is zeker een vervolgonderzoek waard.

bron: Angewandte Chemie