Met kernspinresonantie (NMR) kun je de temperatuurverschillen in het inwendige van een chemische reactor vrij exact in kaart brengen. In elk geval vele malen beter dan je ooit zal lukken met klassieke thermokoppels, schrijven UCLA-onderzoekers deze week in Nature.

Die inwendige temperaturen zijn uiterst belangrijk omdat de snelheid van chemische reacties er direct van af hangt. Als er ‘hot spots’ in een reactor zitten met een temperatuur die veel hoger is dan gemiddeld, kunnen er onverwachte dingen gebeuren. Omgekeerd doen koude zones in de reactor voor spek en bonen mee.

Louis Bouchard en collega’s omschrijven hun meetstrategie als ‘motional averaging’. De sterkte van het magnetische veld van hun NMR is net niet helemaal constant. De resonantiefrequentie van de gasmoleculen in de reactor is per definitie afhankelijk is van die veldsterkte, en dus worden de NMR-pieken die je meet hierdoor breder. Maar hoe warmer het in de reactor is, hoe sneller de gasmoleculen door die veldgradiënt heen gaan bewegen. Daardoor middelen de verschillen uit en wordende pieken weer smaller.

Om vervolgens uit de piekbreedte de temperatuur ter plekke af te leiden, is een kwestie van kalibreren.

Het grote voordeel is dat deze meting niet-invasief is. Thermokoppels en andere temperatuursensoren moet je in de reactor steken, met het onvermijdelijke gevolg dat de inwendige stroming wordt verstoord en je meting niet helemaal representatief meer is. Of helemaal niet, als het een microreactor is die niet zo gek veel groter is als zo’n sensor.

De auteurs hebben het uitgeprobeerd met een buis met een inwendige diameter van één millimeter, gevuld met een metal organic framework waarin palladiumdeeltjes waren opgenomen als katalysator. In die buis lieten ze propeen en waterstof reageren tot propaan. Als gevolg van de positionering van de in- en uitlaatpoorten, en een niet geheel homogene vulling, was de temperatuur in die buis verre van constant. En dat kon je met de NMR perfect zien.

Uiteraard heb je wel een probleem als je reactor te groot is om in je NMR te passen, mar in de dagelijkse laboratoriumpraktijk is de kans klein dat je tegen die beperking aanloopt.

bron: C&EN