Nieuwe scantechniek brengt chemie van heterogene katalysator in kaart

Voor het eerst is het gelukt om live te volgen wat er onder industriële condities gebeurt met een heterogeen katalysatordeeltje op nanometerschaal. Dat gaf onverwachte inzichten in de chemische samenstelling, zo melden Utrechtse onderzoekers in Nature .

De meeste elektronenmicroscopen werken alleen goed onder vacuüm, wat voor industriële toepassingen niet representatief is. Emiel de Smit, Bert Weckhuysen, Frank de Groot en collega’s kozen daarom voor STXM, oftewel scanning transmissie röntgenmicroscopie. Bij deze techniek scan je je monster met een ‘zachte’ röntgenbundel die is gefocusseerd tot zo’n 15 nm diameter. Daarbij meet je de mate van absorptie door het katalysatormateriaal. Door achtereenvolgens te scannen met verschillende golflengten, die elk door een andere component in het monster worden geabsorbeerd, kun je de locatie van die componenten afzonderlijk in beeld brengen.

Nadeel van deze straling is de beperkte beschikbaarheid (de onderzoekers moesten er voor naar Berkeley) en het geringe doordringende vermogen dat het nodig maakt om een uiterst kleine meetcel te gebruiken. In dit geval een aan de TU Delft ontwikkelde nanoreactor.

Als proof of principle is een ijzeroxidekatalysator op een siliciumoxidedrager gescand, die wordt gebruikt voor Fischer-Tropschreacties. Daarbij worden CO en H₂ omgezet in een mengsel van alkanen. De scans doen vermoeden dat het oorspronkelijke Fe₂O₃ tijdens de reactie langzamerhand overgaat in een mengsel van Fe, Fe₃O₄ en Fe₂SiO₄, waarbij dat ijzer weer reageert tot ijzercarbide. Daarmee zijn een paar vragen beantwoord waar de katalysewereld al tientallen jaren mee zat.

In de toekomst hopen de onderzoekers de plaatsresolutie van de methode nog verder te vergroten, de techniek verder te ontwikkelen zodat drie-dimensionele opnames kunnen worden gemaakt en de opnametijd dusdanig te verkorten dat het mogelijk wordt om reacties als functie van de tijd te meten.

bron: Nature, UU