Een industrieel batchproces vervangen door een nieuw ontwikkeld continuproces, zonder eerst een pilot-plant te bouwen en zonder de productie langer dan een dag stil te leggen. Bij polyure-thaanproducent Huntsman speelden ze het klaar.

“Veel mensen vinden het niet zo belangrijk dat batchprocessen worden omgebouwd naar continu. Maar een batchproces kan per definitie nooit een geïntensiveerd proces zijn, omdat de apparatuur maar een deel van de tijd wordt gebruikt.” Met die stelling begint Joop Koole zijn betoog over procesintensificatie. “Bij batchprocessen staan bijvoorbeeld koelers of verwarmers een groot deel van de tijd niets te doen. Pompen moeten overdreven groot zijn omdat ze in vijf minuten een hele reactor moeten vullen. En het is heel moeilijk om energie opnieuw te gebruiken, tenzij je een voorziening treft om warmte op te slaan. In een continuproces kun je pas echt gaan optimaliseren.”

Koole is werkzaam in het globale R&D-centrum van polyurethaanproducent Huntsman, in het Belgische Everberg. Onlangs, tijdens het NPS3-symposium in Veldhoven, deed hij verslag van de manier waarop hij en zijn team bij een van Huntsmans procesinstallaties een overgang van batch naar continu hebben weten te bewerkstelligen. Met minimale kosten en een maximum aan winst.

Mengverhouding

Koole mag niet vertellen over welke fabriek het precies gaat, dus hij duidt de grondstoffen aan met A en B. Die vormen een halffabrikaat in twee stappen. Eerst reageert B met overmaat A tot een intermediair. Vervolgens wordt een katalysator toegevoegd voor een tweede omzetting. De hoge prijs van die katalysator is al een goede reden om een continuproces na te streven: je mag namelijk verwachten dat je er dan veel minder van nodig hebt, omdat je met een zeker reactievolume veel effectiever werkt.

Het halffabrikaat is een mengsel van korte molecuulketens. “Het kleinste molecuul is ABA, dat noemen we di. Maar er ontstaat ook tri: ABABA. En tet: ABABABA. En nog langere moleculen. Bij de additiereactie concurreert de grondstof A met de reeds gevormde ketens. Hoe groter de overmaat A, hoe meer di je krijgt.”

Nabootsen

Ooit is besloten om te beginnen met een reactor vol A, waar men langzaam B in laat lopen. Een batchtitratie, noemt Koole het. “De eerste druppel B ziet honderd procent A. Pas als de laatste druppel B is toegevoegd zit je op de eindratio A/B, het recept genoemd.” Deze manier van werken bepaalt ook de uiteindelijke verhouding tussen de hoeveelheden di, tri, tet, et cetera. En die door het batchproces veroorzaakte verhouding is heilig, want zij bepaalt in hoge mate de uiteindelijke producteigenschappen waar Huntsmans klanten op hebben leren rekenen. “Ook na een procesverandering moet het product in alle toepassingen hetzelfde blijven presteren”, zegt Koole. “Anders staat de hele business op z’n kop.”

Wil je hetzelfde product uit een continuproces krijgen, dan zul je dus het concentratieverloop van het batchproces enigszins moeten nabootsen.

Simpelweg A en B tegelijk in een buisreactor pompen werkt gegarandeerd niet. Een laboratoriumopstelling in glas werd gebruikt om het verschil tussen batch en verschillende continuconfiguraties te bestuderen. Daarbij koos het team voor een multistage-additie. A stroomt door een buis, waarin op verschillende punten B wordt geïnjecteerd. Zo ontstaat een trapsgewijs concentratieverloop dat de vloeiende curve van de batchtitratie aardig benadert. “Je loopt nog steeds het risico van een iets ander product. De injectiepunten en de menging zijn daarom door specialisten op het gebied van stromingssimulatie (CFD) gemodelleerd. Op grond van resultaten van de laboratoriumopstelling is uiteindelijk het aantal injectiepunten bepaald”.

Geen pilot-plant

Tijd om het principe in de praktijk uit te proberen. Maar de begroting, die ingediend werd voor de bouw van een pilot-plant, werd uiteindelijk niet goedgekeurd. “Men vond dat er onvoldoende justificatie was.

Een investering in een pilot-plant levert sowieso geen return op, en je neemt er ook niet alle risico’s van het opschaaltraject mee weg.”

Wat tevens meespeelde was dat de pilot-plant in de bestaande fabriek moest komen te staan. Bouwen in een fabrieksomgeving is erg duur, en vanwege de veiligheid valt er weinig te besparen op het tijdelijke karakter van de plant. “En we zaten met het punt dat we het eindproduct moesten kunnen isoleren om het uit te testen. Met een pilot-plant zou dat moeilijk uitvoerbaar zijn geweest. Dan hadden we het tussenproduct moeten opslaan tot we voldoende hadden gemaakt om het campagnegewijs, tussen de lopende productie door, de rest van de fabriek in te sturen. Logistiek valt zoiets niet te overzien.”

24 Uur

Er zat niets anders op dan geen pilot-plant te plaatsen en meteen een full scale-installatie te bouwen. Om toch nog aan de voorzichtige kant te blijven, kozen we voor een ombouw in twee stappen. Allereerst werd een plug flow-reactor geïnstalleerd ten behoeve van de tweede, katalytische stap, die qua productkwaliteit niet zo kritisch is. Ook kwam er een buffervat om de batches uit de eerste stap tijdelijk op te vangen.

Het klinkt simpeler dan het was. “Er zaten veel zaken aan vast wat het materiaalgebruik in de constructies betreft”, vertelt Koole. “En we hebben het allemaal moeten bouwen in een draaiende fabriek. Na een korte shut down zijn we in één klap overgegaan. We kregen maar 24 uur om het draaiende te krijgen. Anders moesten we terug naar batchbedrijf, want Huntsman kon het zich niet veroorloven om de productie langer te onderbreken.”

“In die eerste nacht hebben we wel grote aanloopproblemen gehad. Er stond bijvoorbeeld een pijp geweldig te klapperen. We stonden op het punt om de proef af te breken, toen we ineens bedachten dat het kon komen door implosie van gasbellen.” Met bewondering vertelt hij hoe een process engineer op de schuddende installatie durfde te klimmen om de eindafsluiter een klein beetje te knijpen. “Dankzij de tegendruk was het meteen over. We hebben nooit meer terug hoeven te gaan naar batch.”

Risico's nemen

Het semicontinubedrijf was een succes. “De besparing op de katalysator leverde direct een enorm voordeel op. De capaciteit van de plant was verdubbeld. En in stap twee werd de omzetting beter.”

Het betekende tevens dat de ombouw naar volcontinu even niet zo’n haast meer had, althans niet in de ogen van Huntsman. Maar toen vanwege de snel stijgende vraag naar polyurethaan de productiecapaciteit alweer te klein dreigde te worden, greep het team zijn kans. “We bouwen er geen extra batchreactor bij, maar maken de eerste stap continu. Beide opties bleken even duur. Continu maken bracht wel extra risico met zich mee, maar de business was bereid dat te nemen.”

De continureactor kwam parallel aan de batchinstallatie te staan. Op die manier konden ze altijd nog terug. Inderdaad duurde het vrij lang eer ze definitief durfden over te schakelen. “Eerst hebben we een test van acht uur gedaan. Een paar maanden later volgde een test van vijf dagen. Dan ontdek je pas dat bepaalde onderdelen na verloop van tijd dichtslibben. Je kunt er op studeren wat je wilt, maar uiteindelijk komt er toch iets boven wat je niet verwacht had. Nog een paar maanden later zijn we continu gaan draaien, met de batchfaciliteit als back-up. Die hebben we pas na een jaar durven ontmantelen. Zowel het oude reactorvat als het buffervat zijn we trouwens blijven gebruiken; ze zijn nu opgenomen in stap twee.”

Succes

De ombouw van de fabriek heeft alles opgeleverd wat Huntsman ervan mocht hopen. Alles bij elkaar is de capaciteit nu verviervoudigd, terwijl de katalysatorkosten zijn gehalveerd. Ook de verbeterde omzetting bleek zeer belangrijk: “Anders krijg je later in het proces te maken met toxische verontreinigingen die je er op de een of andere manier uit moet halen. En de productkwaliteit is nu beter.”

Maar achteraf is Koole blij dat de eerste reactiestap pas is aangepakt toen de tweede geen kinderziektes meer vertoonde. “Alles tegelijk ombouwen was waarschijnlijk uitgelopen op een grote ramp. Bij dit proces is het managen van het risico belangrijk geweest en het feit dat alle disciplines erachter stonden.”