‘Wanneer je een chromatografiekolom print in 3D is het printen zelf de grootste uitdaging’, vertelt Noor Abdulhussain, promovendus aan de Universiteit van Amsterdam in de groep van Peter Schoenmakers. ‘Je moet de juiste parameters vinden en spelen met het soort materiaal. Maar de technologie heeft de laatste tijd grote sprongen gemaakt, waardoor we nu een basis hebben om een kolom helemaal naar onze eigen hand te zetten.’

Air gaps

Het doel was om een niet-doorzichtige chromatografiekolom te printen met zogenoemde monolieten gefuseerd op de wanden. ‘Monolieten vormen de stationaire fase in de kolom’, legt Abdulhussain uit. ‘Je maakt ze door monomeren in het materiaal te polymeriseren met behulp van een initiator en een crosslinker. De polymeren die dan ontstaan, creëren meso- en macroporiën, die met de moleculaire structuur van het polymeer zelf zorgen voor de scheidende eigenschappen.’

Abdulhussain gebruikte polystyreendivinylbenzeen als monoliet in het basismateriaal polypropeen, waarvoor ze een eigen recept bedacht op basis van thermopolymerisatie. Het lukte om de eerste kolom te printen. Toch gingen de daaropvolgende tests niet over rozen. ‘Het grote probleem was dat de kolom lekte’, duidt Abdulhussain. ‘Dat heeft te maken met de manier van 3D-printen; we gebruikten een fused-deposition modeling-printer, die laagje voor laagje print. Daardoor ontstaan zogenoemde air gaps, waar het oplosmiddel doorheen kan stromen.’

Om de kolom waterdicht te maken, zocht Abdulhussain naar een ander materiaal. ‘De eerste kolom van puur polypropeen [zie afbeelding, red.] was vrij zacht, dus wilde ik iets stevigers’, vertelt ze. ‘We kozen voor een materiaal dat bestaat uit 68 % polypropeen en 30 % glasvezel. Wel moest ik in dat geval een ander merk FDM-printer gebruiken, een met een heating chamber. De heating chamber zorgt ervoor dat de geprinte lagen beter aan elkaar hechten en de kolom gelijkmatig hard wordt.’ Waar de eerste kolom 30 tot 50 % lekte, loopt de nieuwe kolom voor slechts 8 % leeg.

Samenstelling

Door te variëren in de samenstelling van de monolieten, kun je op basis van verschillende eigenschappen scheiden. ‘Polystyreen­divinylbenzeen als monoliet gaf een reverse phase-effect in de kolom. Dat betekent dat het vaste materiaal van de kolom, de stationaire fase, hydrofoob is’, vertelt Abdulhussain. Als test volgde de succesvolle chromatografische scheiding van een mengsel van de drie kleine moleculen uracil, ethylbenzeen en fenol.

In haar vervolgproject hoopt de promovendus monolieten te vinden waarmee zij eiwitten kan scheiden. ‘Daarnaast zoek ik naar manieren om de kolom nog minder te laten lekken, bijvoorbeeld door die te coaten. Daarvoor zijn meerdere opties, zoals IPS Weld-On 3 Cement of 209 Hardener epoxy, maar ik zoek nog naar de beste methode.’

Het mooiste aan dit werk vindt Abdulhussain de multidisciplinaire aspecten. ‘Het is een combinatie van 3D-printen, organische chemie én analytische chemie’, zegt ze. ‘Daarbij komt dat de technologie vrij nieuw is. 3D-printen is pas sinds een jaar of tien echt in de analytische chemie aanwezig en we staan dan ook aan het front van de ontwikkelingen.’

_{Abdulhussain, N. et al. (2020) J. Chromatogr. A 461159.}